金果饮的质量控制研究

目的：对金果饮的质量标准进行制定。方法：对玄参、西青果、陈皮建立薄层色谱的鉴别方法;采用高效液相色谱法测定橙皮苷的含量。用Agilent SB C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇-6%乙酸溶液（35∶65）为流动相;检测波长为283nm,流速1mL·min-1。结果：薄层色谱鉴别中,供试品在与对照药材色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点,斑点清晰,分离效果好,阴性无干扰;含量测定法中,橙皮苷在36.35～726.95ng（r=0.9999,n=5）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.58%（RSD为1.85%）。结论：建立的方法简便、准确、专属性强、重复性好,能有效用于金果饮的质量控制。     

跌打祛风膏质量标准研究

目的：建立跌打祛风膏的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别处方中大黄、薄荷脑等药材,并对乌头碱、士的宁做毒性限量检查。结果：大黄、薄荷脑的薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;乌头碱、士的宁的毒性限量检查符合规定。结论：该实验方法操作简便,专属性强,重现性好,耐用性良好,结果准确可靠,可用于控制跌打祛风膏的质量。     

紫雪丹的质量控制

目的:建立紫雪丹的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对甘草、木香进行定性鉴别;采用气相色谱法对龙脑进行含量测定。结果:定性鉴别阴性无干扰,分离度高;龙脑在100μg·m L-1~800μg·m L-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,加样回收率为100.79%,RSD为2.5%(n=6)。结论:方法可用于紫雪丹的质量控制。     

心脑脉通胶囊的微乳薄层色谱鉴别

目的 探讨微乳薄层色谱法同时分离鉴别心脑脉通胶囊中多种有效成分。 方法 以聚酰胺薄膜为固定相,微乳液为展开剂,对处方中蓝萼香茶菜、葛根、丹参、川芎四味药材进行定性鉴别,并考察了十二烷基硫酸钠(SDS)、油相、水相等因素对分离效果的影响。 结果 以含水量 75% 的微乳液[SDS-正丁醇-正庚烷-水,g/g]-甲酸-丙酮(5:1:1) 为展开剂,可同时分离鉴别心脑脉通中的蓝萼香茶菜、葛根、丹参、川芎,斑点清晰,且阴性对照无干扰,分离效果理想。 结论 微乳薄层色谱法操作简便,结果准确,重现性好,可同时分离鉴别中成药中的多种有效成分。     

大肠风的生药学鉴别

目的 对瑶药大肠风进行生药学鉴别.方法 采用原植物鉴别、性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别的方法.结果 确定了大肠风药材的鉴别方法.结论 所用方法可为大肠风药材质量标准的制定提供依据.     

藏药乌奴龙胆质量标准研究

乌奴龙胆为常用的藏药,但其质量标准仅有性状鉴别项。作为2015年版《中国药典》民族药质量标准提高的拟定品种,该研究建立该品种质量控制方法与标准。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对乌奴龙胆药材水分、灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定;以乌奴龙胆苷A为对照物质,建立薄层鉴别方法;采用HPLC建立主要成分乌奴龙胆苷A的含量测定方法。结果以三氯化铝试液为显色剂,乌奴龙胆中各成分在紫外光灯(366 nm)下检视,能得到较好的分离,在与对照品的相应位置上显示相同的颜色荧光斑点;含量测定方法学研究结果表明,乌奴龙胆苷A在0.009 95~0.398 g·L^-1呈良好的线性关系,回归方程为Y=1 467.1X+41.407 (r=0.999 9),平均回收率为98.3%(RSD 2.2%)。15批乌奴龙胆药材样品的测定结果表明,乌奴龙胆苷A的质量分数为0.175%~1.83%;醇溶性浸出物为29.2%~35.2%,水分为8.60%~9.93%;10批代表性样品总灰分范围在10.2%~17.2%;酸不溶性灰分范围在5.26%~10.8%。以上结果表明建立的标准具有较好的专属性和准确性,可用于乌奴龙胆药材的质量控制。建议规定乌奴龙胆药材的水分含量不超过12.0%;总灰分不得过15.0%;酸不溶性灰分不得过8.0%;浸出物不得少于26.0%;含乌奴龙胆苷A(C₄₀H₅₂O₂₂)不得少于0.80%。     

南柴胡与常见混伪品的鉴别方法研究

 目的 研究建立南柴胡与混伪品锥叶柴胡的鉴别方法。方法 采用植物鉴定、药材性状鉴别、薄层色谱鉴别及DNA分子鉴定方法,对南柴胡及其混伪品锥叶柴胡进行鉴别研究。结果 南柴胡与锥叶柴胡在植物形态、药材性状、薄层色谱方面有较明显的区别,DNA分子鉴定表明,南柴胡和锥叶柴胡的最小种间K-2-P距离大于种内最大K-2-P距离,NJ树中柴胡的不同基原样品各聚为一支,南柴胡与锥叶柴胡等其他混伪品分别表现出单系性,可明显区分开。结论 本实验在对南柴胡及锥叶柴胡原植物形态学比较研究的基础上,找出了两者主要的鉴别特征,同时采用药材性状鉴别、薄层色谱鉴别与DNA分子鉴定手段相结合的方式模式,建立了南柴胡和锥叶柴胡的鉴别要点。DNA分子鉴定技术是传统鉴别技术的重要补充,具有很大的潜力和应用前景。     

不同产地天麻药材薄层色谱指纹图谱分析

目的:建立天麻药材TLC指纹图谱的鉴别方法,比较不同产地天麻药材的指纹图谱。方法:利用TLC建立天麻药材的鉴别方法,硅胶GF254薄层板,加甲醇预展开,挥干甲醇,110℃活化30 min,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2.5∶1∶1∶0.1)为展开剂,展开环境为温度20~25℃,相对湿度60%~70%,喷以10%硫酸乙醇溶液于105℃显色,置紫外光灯(366 nm)下检识并成像,利用指纹图谱系统解决方案软件生成共有模式。通过聚类分析和主成分分析30批天麻药材的差异性。结果:建立的天麻TLC斑点显色清晰。30批天麻药材聚类分析可分为5类,主成分分析分为6类,可区分不同产地的天麻药材。结论:不同地理居群、环境气候的天麻样品可能会因地理、空间距离和温度、湿度差异造成多样性分化,在化学成分含量方面呈现出一定差异。建立的TLC指纹图谱可用于控制不同来源天麻药材的质量。     

祖师麻膏药质量标准的提高研究

目的提高祖师麻膏药的质量标准。方法采用薄层色谱法对祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对祖师麻膏药中祖师麻甲素和7-羟基香豆素进行含量测定,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85,V/V),流速为1 m L/min,检测波长为327 nm,柱温为30℃。结果样品中检出祖师麻甲素和7-羟基香豆素的特征斑点,图谱斑点清晰、专属性强,阴性对照无干扰。祖师麻甲素和7-羟基香豆素分别在0.180~1.800μg和0.100~1.00μg范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=0.999 1,r=0.999 2),平均加样回收率分别为98.99%、101.48%,RSD分别为1.43%、1.32%(n=9)。结论所建立的提高标准方法简便准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

麻杏二陈汤煮散质量标准

目的:建立麻杏二陈汤煮散质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对煮散处方中的炙麻黄、苦杏仁、射干、陈皮进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对煮散中的射干苷和橙皮苷含量进行同时测定。结果:TLC法能定性检出炙麻黄、苦杏仁、射干、陈皮,斑点清晰,且阴性对照无干扰。HPLC法测定射干苷在12.0~120.0 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率100.00%(RSD 1.9%);橙皮苷在6.6~66.0 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率98.16%(RSD 1.8%)。结论:该研究所建立的定性、定量检测方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,能有效地控制麻杏二陈汤煮散的质量。